掃描電鏡（SEM）能譜分析（EDS 或 EDX）對樣品制備有較高要求，制備不當會直接影響元素分析的準確性、峰位識別、含量判斷甚至導致誤判。以下是常見問題和影響解析：

1. 樣品表面不平整或粗糙

如果樣品表面起伏大、顆粒不均，會導致電子束入射角不一致，激發(fā)區(qū)域深淺不同，從而：

造成 X 射線發(fā)射效率不均；

能譜圖中出現(xiàn)信號強弱波動；

多點分析時數(shù)據(jù)重復性差；

定量結(jié)果誤差大。

2. 樣品未噴鍍導電層或?qū)щ妼舆^厚

未噴鍍（尤其是非導體）：表面會積聚電荷，導致電子束偏移，X 射線產(chǎn)生不穩(wěn)定，造成峰位漂移或信號異常；

導電層太厚（如金、碳層）：會遮擋下層樣品信息，特別是輕元素的特征峰（如 C、O、N）可能被掩蓋，出現(xiàn)錯誤識別。

3. 沾染雜質(zhì)或處理過程引入污染元素

手接觸、切割工具、膠帶、樣品臺污染，都會引入無關(guān)元素；

能譜圖中可能出現(xiàn)意料之外的 Cu、Si、Cl、Na、Al 等成分；

易誤判為樣品成分，影響結(jié)果可信度。

4. 使用導電膠、碳帶未注意避讓測區(qū)

如果測量區(qū)域靠近碳膠或碳帶，能譜中可能出現(xiàn)強烈的 C、O 或膠中雜質(zhì)峰；

導致背景干擾、輕元素誤判；

尤其碳和氧是常見“偽成分”，判斷時需排除樣品周圍材料的影響。

5. 橫截面制備不干凈或有機械劃痕

表面劃傷、碎屑會影響電子束穩(wěn)定性；

易出現(xiàn)信號漂移、噪聲高、峰形扭曲等問題；

可能導致某些元素的能譜峰不穩(wěn)定或異常增強。

6. 樣品過薄或不均勻

對于薄膜、納米材料，厚度不夠或厚薄不均會造成電子束穿透不一致；

會影響激發(fā)體積大小，導致 X 射線信號偏弱，難以檢測微量元素；

如果樣品太薄還可能出現(xiàn)背散射電子干擾。

7. 樣品含水或揮發(fā)性物質(zhì)

未充分干燥樣品在 SEM 真空中容易氣化或爆裂；

這會造成信號不穩(wěn)定甚至污染探測器窗口；

同時對 EDS 采集也會造成背景升高或峰位漂移。