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使用掃描電鏡前需要做哪些準(zhǔn)備?

日期:2025-07-23

在使用掃描電鏡(SEM)之前,良好的前期準(zhǔn)備對確保成像質(zhì)量、避免樣品損壞和儀器污染至關(guān)重要。以下是系統(tǒng)性的準(zhǔn)備流程:

一、樣品制備準(zhǔn)備

1. 確保樣品干燥

所有樣品都須完全干燥,避免水分在真空中揮發(fā)導(dǎo)致圖像漂移或污染真空系統(tǒng);

含水或潮濕樣品需進(jìn)行冷凍干燥、真空干燥或臨時冷凍制備。

2. 清潔表面

清除灰塵、油污和雜質(zhì),避免成像中出現(xiàn)雜點;

可用毛刷、無塵布、乙醇或壓縮空氣輕輕清潔樣品。

3. 調(diào)整尺寸

樣品尺寸應(yīng)適配樣品臺尺寸和樣品室空間;

避免過大或過高,否則無法正常裝入樣品艙。

4. 增強(qiáng)導(dǎo)電性(若為非導(dǎo)體)

非導(dǎo)體樣品(如生物樣品、塑料、陶瓷等)需噴鍍導(dǎo)電層,如金、鉑、碳;

防止電荷積累造成成像模糊或亮斑;

可使用真空鍍膜儀進(jìn)行金屬噴鍍處理。

二、樣品固定準(zhǔn)備

1. 用導(dǎo)電膠或碳膠帶固定

將樣品牢固粘在樣品托上,防止在抽真空或傾斜中移位;

接地良好,避免靜電干擾;

大塊樣品也可用金屬夾或螺絲夾持。

2. 避免膠帶靠近觀測區(qū)域

碳膠帶等可能在能譜分析中引入干擾元素(如碳、氧);

觀察區(qū)域應(yīng)盡量避開粘附材料。

三、儀器和操作前準(zhǔn)備

1. 確認(rèn)樣品艙清潔

樣品裝入前確認(rèn)腔體無灰塵、無殘留污染;

若曾使用生物或油性樣品,應(yīng)先清潔樣品室。

2. 設(shè)置加速電壓、電流參數(shù)

根據(jù)樣品類型預(yù)設(shè)適當(dāng)參數(shù)(一般從低電壓/電流開始);

柔軟或易燒蝕材料應(yīng)先用低電壓成像。

3. 檢查樣品臺位置

樣品在樣品臺上的位置要適中,方便定位;

如需傾斜觀察或多點掃描,應(yīng)預(yù)估角度與空間。

4. 如有需要,做好編號與定位

掃描多個區(qū)域或不同樣品時,提前編號方便管理;

可在樣品邊緣做輕微標(biāo)記(不影響觀測區(qū)域)。

四、特殊需求準(zhǔn)備(如能譜分析、冷凍觀察等)

若計劃進(jìn)行 EDS 能譜分析,應(yīng)避免使用含干擾元素的導(dǎo)電膠;

若進(jìn)行 冷凍電鏡觀察(Cryo-SEM),需配合冷凍轉(zhuǎn)移與冷臺;

若涉及斷面或微結(jié)構(gòu)觀察,樣品表面應(yīng)盡量平整或經(jīng)拋光處理。


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作者:澤攸科技


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